Цель: обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности.
Обязательное условие: планирование внутреннего контроля. В лаборатории назначается ответственный за проведение внутрилабораторного контроля качества аналитических работ.
Программа внутреннего контроля отражает:
— используемые в лаборатории виды контроля качества результатов анализа применительно к контрольным объектам и определяемым компонентам, диапазонам анализа рабочих проб с учетом применяемых методов анализа,
— принятие алгоритмов проведения контрольных процедур,
— используемые средства контроля.
Допустимо процедуру организации и алгоритмы проведения внутреннего контроля оформлять отдельной инструкцией с соответствующей ссылкой на нее в «Руководстве по качеству».
Внутренний контроль проводят для методов анализа с установленными показателями качества, регламентируемыми НД.
Допустимо (при сложности организации) показатели качества результатов анализа при внедрении процедуры внутреннего контроля устанавливать расчетным путем.
Основной документ – ГОСТ Р ИСО 5725-2000, практическое применение РМГ 61-2003 (МИ 2336-2002) «Показатели точности, правильности, прецизионности методов количественного химического анализа. Методы оценки» и РМГ 76-2004 (МИ 2335-2003) «ГСИ. Внутренний контроль качества результатов КХА».
МВИ – совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа с установленной погрешностью.
1 этап – подготовка проб
2 этап – регистрация аналитического сигнала
3 этап – вычисление результата измерения.
Контроль качества проведения аналитического контроля включает:
— контроль наличия условий для проведения анализа в лаборатории,
— контроль стабильности градуировочной характеристики.
Контроль наличия условий для проведения анализа в лаборатории включает:
— сроки поверки СИ;
— сроки аттестации ИО;
— условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов (проб);
— качество реактивов с истекшим сроком годности;
— условия отбора проб и их доставки;
— проверка соблюдения требований НД на методы анализа;
— актуализация НД;
— контроль качества дистиллированной воды и т.п.
Реактивы:
— РМГ 59-2003 «Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности»,
— МИ 2600-2000 «Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения. Способы внутрилабораторного контроля точности»
Контроль стабильности градуировочных характеристик (ГХ) проводят для каждой градуировочной зависимости по применяемой методике.
Средства контроля:
— стандартные образцы;
— градуировочные растворы, приготовленные, как правило, на основе СО;
— аттестованные смеси;
— чистые химические вещества с известным содержанием основного вещества.
Периодичность контроля устанавливается в применяемой методике или на основании работы лаборатории с использованием ею средствами измерений.
Стабильность ГХ контролируют:
— с использованием одного средства контроля, если известно, что градуировочная зависимость линейна в достаточно широком диапазоне концентраций;
— с использованием 2-х средств контроля, позволяющих контролировать точки градуировочной зависимости вблизи начала и окончания, если известно, что начальные и конечные точки градуировочной зависимости неустойчивы к изменениям различных факторов;
— если в диапазоне наиболее часто встречающихся значений содержаний определенного показателя в рабочих пробах в применяемой методике установлены разные значения характеристик погрешности, то контроль стабильности ГХ проводят для различных диапазонов установления ГХ.
Загрузка...
